بررسی ساخت و خواص شیشه سرامیک های نانو متخلخل سیستم cao-tio2-zro2-p2o5

مواد متخلخل به دلیل کاربردهای وسیع و متنوع به عنوان فیلتر، پایه کاتالیست، ممبران، عایق حرارتی و... از گذشته مورد توجه قرار گرفته اند. در بین این مواد، شیشه سرامیک های متخلخل به دلیل سهولت ساخت و قابلیت کنترل تخلخل ها، دارای اهمیت ویژه هستند. بر این اساس، پژوهش حاضر به بررسی و ساخت شیشه سرامسک های متخلخل فسفاتی در سیستم سه تاایی cao-tio2-zro2-p2o5 اختصاص یافت. به منظور، ابتدا شیشه پایه با ترکیب 45cao-25 tio2-30p2o5 (درصد مولی) تهیه گردید. دمای ذوب این شیشه c 1350 و زمان نگهداری 15 دقیقه انتخاب شد در اثر عملیات حرارتی این شیشه ها، فازهای بلورین cati4(po4)6,ca3(po4)2 و ca(po3)2 ایجاد گردید. انجام فرآیند اسیدشویی بر روی نمونه های شیشه سرامیک با استفاده از محلول اسید کلریدریک 1 نرمال در دمای محیط. سبب خروج فاز ca3(po4)2 با مقاومت شیمیایی پایین تر گردیده و اسکلت متخلخل شامل دو فاز بلورین cati4(po4)6 و ca(po3)2 بر جای ماند. نتایج بررسی تخلخل سنجی بر روی شیشه سرامیک متخلخل حاصله با استفاده از دستگاه asap، حاکی از ایجاد ساختار متخلخل با تخلخل هایی به میزان 41 درصد حجمی و میانگین اندازه تخلخل های 14nm و سطح ویژه بود. با توجه به این آزمایش مشاهده گردید، توزیع اندازه تخلخل ها در نمونه پایه باریک و یکنواخت بوده و کم تر از 100nm می باشد. پس از ساخت شیشه سرامیک پایه، به منظور بررسی اثر جایگزینی اکسید زیر کونیوم به جای اکسید تیتانیم در سیستم اشاره شده و نقش این اکسید در بهبود مقاومت شیمیایی وتوزیع اندازه تخلخل ها در شیشه سرامیکک های متخلخل، شیشه های حاوی اسید زیر کونیوم شامل 2، 4و 6 درصد مولی اکسید زیر کونیوم تهیه شدند. در اثر افزایش اکسید زیر کونیوم، ویسکوزیته مذاب افزایش یافته و با افزایش هر دو درصد مولی اکسید زیر کونییم، دمای ذوب 50c افزایش یافت، در اثر عملیات حرارتی این نمونه ها بر طبق نتایج آنالیز حرارتی sta، فازهای بلورین ca3(po4)2, ca(po3)2,cati4(po4)6‍ ایجاد گردید. بررسی نتایج آنالیز فازی این نمونه ها نشان دهنده جایگزینی zro2 به جای tio2 در فاز بلورین cati4-po4)6 بود. با انجام اسیدشویی نمونه های شیشه سرامیک در شرایط مشابه با نمونه های پایه. فاز ca3(po4)2 خارج گردیده و اسکلت متخلخل شامل دو فاز بلورین cati4-po4)6 و ca(po3)2 بر جای ماند. بررسی های سنجی بر روی نمونه های شیشه سرامیک متخلخل حاوی اکسید زیر کونییم، نشان داد که توزیع اندازه تخلخل ها در این نمونه ها نیز باریک و یکنواخت می باشد. همچنین میانگین اندازه تخلخل ها در نمونه zr2 حدود 14nm بوده که با افزایش درصد اکسید کونیوم، ابعاد تخلخل ها کاهش می یابد. کاهش اندازه تخلخل ها همچنین درصد حجمی آن ها در نمونه های متخلخل حاوی زیر کونیوم، به بهبود مقاومت شیمیایی نمونه ها در اثر افزایش اکسید زیر کونیم نسبت داده شد.همچنین با توجه به نتایج تخلخل سنجی، بالاترین سطح ویژه در نمونه zr6 با اندازه تخلخل 8nm و به میزان 32 مشاهده گردید. جهت بررسی مقاومت شیمیایی نمونه های متخلخل در برابر آب مقطر و محلول هیدروکیدسدیم 1/0 نرمال، میزان خروج یون کلسیم از نمونه ها در اثر غوطه وری آن ها درون محلول های اشاره شده در بازه های زمانی معین با استفاده از دستگاه icp اندازه گیری گردید. بررسی ها نشان داد که افزایش اکسید زیر کونیوم به سیستم، سبب بهبود مقاومت شیمیایی نمونه ها در برابر آب مقطر گردید. در حالی که مقاومت شیمیایی نمونه های پایه در برابر محلول قلیایی در مقایسه با نمونه های حاوی اکسید زیر کونیم بالاتر می باش. بنابر این افزایش اکسید زیر کونیوم به سیستم، تنها در بهبود مقاومت شیمیایی نمونه ها در برابر آب مقطر موثر می باشد.